一、概述
用硫磺熏蒸药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与药材中无机元素生成亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均已二氧化硫计。
对《中国药典》收载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫残留量”检查项目，限度为“二氧化硫残留量不得超过400mg/kg”；对其他药材及饮片，除另有规定外，药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”。
二、原理：
酸碱滴定法——采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
三、仪器：
1.仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示。
如图用标准磨口蒸馏装置一套。
A：为两颈蒸馏瓶1000ml；
B：为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A上；
C：为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上；
D：连接氮气流入口；
E：为连接二氧化硫气体至吸收液入口；
F：接收瓶；
磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。
2.试剂
2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯。
2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制。
2.2.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）=0.01mol/L。
3.装置准备
3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风厨内进行操作。
3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。
3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。
3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。
3.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）
3.7 连接自来水与回流冷凝管。
4. 操作方法
4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液
4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。
4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算：
（A-B）×C×0.032×1000
X= ————————————
W
式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g；
A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；
B为空白消耗滴定液的体积，ml；
C为碘滴定液浓度，mol/L；
W为供试品的重量，g。
0.0032为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g
2026-02-05
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